嘧啶類化合物廣泛分布于生物體內(nèi)，在生理和藥理上都具有十分重要的作用，并且在農(nóng)藥和醫(yī)藥合成中得到了廣泛的應(yīng)用。2一甲硫基4氨基一5 -嘧啶甲醛是近年來新研發(fā)的一種嘧啶胺類農(nóng)藥，是以2一甲硫基4氨基．5 -嘧啶甲醇為原料氧化合成的。研究兩者的分離及定量檢測對跟蹤該反應(yīng)及確定兩者的純度具有實(shí)際意義。莫衛(wèi)民等采用高效液相色譜分離測定了2一甲基_4 -羥基-苯基嘧啶和2．甲基4-羥基-5 -溴-6-苯基嘧啶；Wang等采用ESI-MS/MS分離非對映體嘧啶類乙二醇；Luo等采用磷脂膜色譜分離35種嘧啶類衍生物。但關(guān)于2一甲硫基4 -氨基-5-嘧啶甲醛和2．甲硫基_4 -氨基一5 -嘧啶甲醇的分離測定還未見報(bào)道。因此筆者采用反相高效液相色譜法，使用C18色譜柱和紫外檢測器對2一甲硫基4 -氨基．5-嘧啶甲醛和2一甲硫基-氨基_5-嘧啶甲醇進(jìn)行了分離測定，方法準(zhǔn)確、快速。

    1材料與方法

    1.1材料

    1.1.1  供試材料與試劑。2一甲硫基4氨基-5 -嘧啶甲醛(99.4%)和2-甲硫基4-氨基．5-嘧啶甲醇(99.2%)由實(shí)驗(yàn)室合成后，經(jīng)3次重結(jié)晶提純，液相歸一化法定量。甲醇為色譜純，水為二次重蒸水。

    1.1.2主要儀器。Lumtech液相色譜儀（配備紫外檢測器）， Cary250紫外光譜儀，Sartorius分析天平(0.01 mg)。

    1.2方法

    1. 2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取6份不同質(zhì)量(精確至0.01 mg)的2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇標(biāo)準(zhǔn)品于100 ml容量瓶中，用流動(dòng)相定容，搖勻（圖1）。

[1] [2] [3] 下一頁